Обзор принципов работы измерителя концентрации нитратов

ГОСТ 29270-95 рекомендует определять нитраты в овощах двумя способами.

Первый способ состоит в восстановлении нитратов до нитритов на кадмиевой колонке. Затем нитриты переводят в окрашенное азосоединение, которое и фотометрируют.

Другой способ состоит в ионометрическом определении нитратов с помощью нитратного электрода. Так как первый способ гораздо более трудоемок, то рассматривать его мы не будем. Остановимся на ионометрической методике.

Подготовка пробы

Различают 4 вида анализируемых объектов:

· сушеные овощи и фрукты;

· соки, напитки, коктейли;

· овощи семейства крестоцветных (капуста);

· остальные овощи, которые не были упомянуты выше.

В зависимости от принадлежности к какой-либо группе, анализируемый объект подвергается той или иной обработке.

Сначала приготавливается экстрагирующий раствор, который представляет собой раствор алюмокалиевых квасцов с концентрацией 1%. Затем проба в 10,00г овощей или фруктов измельчается гомогенизатором и заливается 50 мл экстрагирующего раствора. (Если нет гомогенизатора, то можно измельчить пробу в мясорубке или протереть на терке.) Проба встряхивается 5 минут. После этого проба считается приготовленной и готовой для проведения последующего определения. Соки и напитки не разбавляется экстрагирующим раствором, так как кристаллы квасцов растворяются прямо в пробе. На 100 мл пробы сока добавляют 1г алюмокалиевых квасцов. Сушеные овощи после измельчения заливаются двойной порцией экстрагирующего раствора. Затем проба нагревается на водяной бане 5 минут.

Экстрагирующий раствор для овощей семейства крестоцветных, помимо квасцов, содержит марганцовокислый калий и серную кислоту. Для приготовления этого раствора используется обычный экстрагирующий раствор, к 1000 мл которого добавляют 1г KMnO4 и 0.6мл концентрированной серной кислоты. Эти добавки способствуют окислению некоторых органических веществ, которые выводят ионоселективный нитратный электрод из строя.

Исследования проведем путем сравнительного анализа содержания нитрат-ионов в пищевых продуктах растительного происхождения с использованием 1) электронного нитрат-тестера НУК-019-2 и 2) комбинированного нитрат-селективного электрода, ионометрическим методом в соответствии с ГОСТ 29270-95 «Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов».

Ионометрический (потенциометрический) метод с использованием комбинированного нитрат-селективного электрода дает возможность проводить прямое определение содержания нитрат-иона.

Диапазон определяемых содержаний определяется техническими характеристиками электрода (7-10-6 - 1 моль N03-/n) и априорными данными. Если содержание нитрат-иона в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы.

Ионометрический (потенциометрический) метод основан на измерении электродвижущих сил обратимых гальванических элементов и применяется для определения концентрации ионов в растворе. Для измерения электродвижущей силы применяют систему двух электродов - индикаторного и электрода сравнения или комбинированные электроды.

Для определения содержания непосредственно нитрат-иона используются нитрат-селективные (ионселективные) электроды. Ионоселективные электроды (ИСЭ) - сенсоры (чувствительные элементы, датчики), потенциал которых линейно зависит от логарифма активности определяемого иона в растворе. Важнейшей составной частью ИСЭ является полупроницаемая мембрана, способная пропускать только определенные ионы. Мембраны изготавливаются из специальных сортов стекла, монокристаллов, органических полимеров, пленок ферментов, жидких ионообменников. На границе мембрана - раствор устанавливается равновесие обмена ионами и возникает разность потенциалов. Потенциал ИСЭ зависит от активностей определяемого иона в анализируемом растворе и во внутреннем растворе электрода.

Содержание нитрат-иона определяют с помощью предварительно построенной градуировочной характеристики (ГХ), которая представляет собой экспериментально определённую зависимость содержания нитрат-иона от аналитического сигнала (электродного потенциала). Для построения ГХ используют измерения аналитических сигналов на стандартных образцах (ГО), которые представляют собой стандартные растворы KN03, приготовленные путем последовательного десятикратного разведения основного стандартного раствора с концентрацией 10 г/дм3 дистиллированной водой. Основной стандартный раствор готовят растворением навески массой 16.30 г KN03, взвешенной с погрешностью 0.02 г, в 1000 см3 дистиллированной воды. Калибровку проводят на фоне буферного раствора для регулирования общей ионной силы, в качестве которого используется раствор сульфата аммония (NH4)2S04 с концентрацией 2 моль/дм3. Соотношение стандартного и буферного растворов 50:1.

Статья в тему

Конструкторское проектирование микроконтроллерной системы формирования цифрового кода аналогового сигнала с применением САПР Proteus VSM
Актуальность использования автоматизированного проектирования печатных плат заключается в том, что в настоящее время практически во всех областях деятельности человека, касающихся высокопроизводительного прецизионного оборудования, робототехнических комплексов и вычислительной техники ...